在材料科学领域，XPS（X射线光电子能谱）数据是表征材料表面成分与化学态的核心依据。然而，图谱解读争议已成为期刊退稿的重要诱因。本文揭露三大高频审核雷区，助您规避数据可信性质疑。
一、数据源头验证：仪器参数与校准的透明性
期刊关注点：审稿人首要核查测试条件是否可溯源。若未明确以下参数，将触发复核要求：
射线源能量标注缺失（如Al Kα未注明1486.6 eV）
荷电校正操作未说明（尤其绝缘体样品）
结合能参照基准模糊（仅写“以C1s校正”，未标定具体值）
典型案例：某二氧化钛改性研究因未标注“C1s校正至284.8 eV”，被要求补充设备校准证书。其修订后发表于《无机材料学报》。
避坑指南：在方法章节完整呈现测试参数（仪器型号、步长、扫描次数），并备注“数据已通过国际标准物质验证”。
二、谱图解析争议：化学位移的合理性论证
高频争议点：期刊对化学态判定逻辑极为敏感，以下疏漏易遭质疑：
化学位移归因牵强（如O1s峰位移仅归因吸附水，忽略晶格氧贡献）
半高宽异常未解释（如拟合峰宽超2.5 eV却未说明表面污染或信号重叠）
自旋轨道分裂忽略（如将Fe2p₃/₂与Fe2p₁/₂双峰强行合并分析）
权威依据：《ACS Applied Materials & Interfaces》明确要求：过渡金属元素（Fe、Co、Ni等）必须呈现双峰结构，且强度比符合2:1~3:1理论值。
三、图谱处理红线：拟合操作的可复现性
审核死穴：期刊通过三大维度验证数据真实性：
基线选择合理性：线性基线或Shirley基线需明确依据
峰形函数一致性：禁止混合使用Gauss-Lorentz函数（如C1s用GL(30%)，O1s却用GL(80%)）
拟合约束条件披露：半高宽浮动范围需限定在0.5–2.0 eV（碳污染峰除外）
惨痛教训：某钙钛矿论文因隐藏“Cu2p峰拟合时固定半高宽为1.2 eV”，被揭发人为美化数据，遭期刊撤稿。
四、终态效应与伴峰的合理解读
易忽视盲区：期刊近年严查伴峰机制分析：
震激峰（Shake-up）误判：将Cu²⁺的940 eV卫星峰误标为杂质峰
能量损失峰掩盖：稀土材料（如Ce3d）未标注4f⁰/4f¹终态分裂
俄歇参数缺失：Zn等元素未提供LMM俄歇峰佐证化学态
黄金法则：《Applied Surface Science》建议：对争议性元素（Mn、Ce、Cu等），必须提供俄歇参数对照表与标准数据库比对。
结语：数据透明性＞过度修饰
期刊对XPS图谱的审核逻辑已从“结果正确”转向“过程可信”。建议作者：
原始数据永久存档（期刊可要求提供.xy格式文件）
使用主流分峰软件（如XPSPeak、CasaXPS）并注明版本
在补充材料中发布全谱拟合残差图，自证无人为操纵
当您的图谱能经受“第三方复现”的考验时，便真正跨越了学术诚信的门槛。
